化肥中氮含量检测需要用0.5mo札氢氧化钠标准溶液滴定,如何准确配制该溶液,保证氮含量检测的准确性至关重要。下面分别介绍操作过程中的注意事项和偏差补救。
(1)称取110.0g氢氧化钠于广口聚乙烯瓶(250mL)中,量取100mL蒸馏水于量筒中.先倒70mL蒸馏水于广口聚乙烯瓶内,此时注意用玻璃棒充分搅拌,直至氢氧化钠完全溶解,否则底部容易出现沉淀和结块。再用剩余的30mL水冲洗玻璃棒,归于瓶内,即110.0g氢氧化钠溶于100mL水中,再轻摇瓶子,使溶液混合均匀,然后盖上聚乙烯瓶塞,静置7d。
(2)避免摇晃,轻放聚乙烯瓶于工作台,一手按住瓶子一手打开瓶塞,切忌把瓶子捏在手心再打开瓶塞。否则上清液可能因振动摇晃而变浑浊。
(3)用塑料吸管分十几次吸取氢氧化钠溶液的上清液27mL,放于50mL量筒内,稀释至1000mL蒸馏水中,摇匀。注意:不要以塑料吸管的刻度为准,一定要以量筒的刻度为准;需冲刷50mL量筒内的残余上清液,总归于1000mL。
(4)O.5moNaOH溶液配制完成后还需进行标定。基准邻苯二甲酸氢钾于105~110℃烘2h,称取3.6g(O.0o01g)于锥形瓶中,加80mL无CO:纯净水,稍稍加热,使完全溶解,加2滴酚酞指示液(10L)。然后用上述粗配的0.5moVLNaOH溶液滴定。
(5)用50mL滴定管滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不褪色。这是标准里要求的.主要是防止NaOH滴定液不足。针对NaOH滴定液过量,即使操作者全神贯注,都会比较难以把握。人的反应。从视觉神经传递到大脑,再由大脑发出指令,控制手的动作,一般需要0-3S,再加上滴定管的旋塞从开启到完全关闭,也需要时间。耗时使刻度下降2小格(0.2mL)在所难免。如何避免过量,需要注意以下操作过程:上述锥形瓶手摇或磁力搅拌,先试滴1滴,如做空白试验,加2滴酚酞的80mL邻苯二甲酸氢钾溶液受滴立即绽开如一朵桃花,瞬间消失,持续时间0.1s不到,随着NaOH滴液的逐渐增加,局部粉红色消失的时间会越来越长,而持续时间达到1s左右。这时就要控制滴定管的滴液流量,甚至滴1滴停留十几秒,直至锥形瓶溶液完全呈粉红色,并保持30s不褪色,这样就可防止过量777盛世国际官网,相当准确。