本发明公开了一种从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷和铯的方法，该方法包括以下步骤：1)将钾铷铯混合溶液调节pH为13～14，以皂化率为65～85％的含有t‑BAMBP的有机相进行萃取铯，载铯有机相经过洗涤和反萃，得到含铯溶液，萃铯余液为钾铷混合溶液；2)将钾铷混合溶液调节pH为11～12，以皂化率为35～55％的含有t‑BAMBP的有机相，进行萃取铷，载铷有机相经过洗涤和反萃，得到含铷溶液，萃铷余液为钾溶液。该方法对钾铷铯混合溶液中铷和铯的分离效果好、回收率高、产品纯度好，且工艺流程短，萃取级数少
1.一种从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷和铯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将钾铷铯混合溶液调节pH为13～14，以皂化率为65～85％的含有t‑BAMBP的有机相
进行萃取铯，载铯有机相经过洗涤和反萃，得到含铯溶液，萃铯余液为钾铷混合溶液；
2)将钾铷混合溶液调节pH为11～12，以皂化率为35～55％的含有t‑BAMBP的有机相进
2.根据权利要求1所述的一种从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷和铯的方法，其特征
3.根据权利要求2所述的一种从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷和铯的方法，其特征
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷和铯的方
法，其特征在于：所述萃取铯的条件为：采用多级萃取，萃取级数为2～4级，各级萃取的接触
5.根据权利要求1～3任一项所述的一种从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷和铯的方
所述洗涤的条件为：采用多级洗涤，洗涤级数为2～4级，以pH值为8～10水溶液作为洗
涤剂，各级洗涤的接触时间为1～20min，温度为10～40℃，相比O/A为1:1～10:1；
所述反萃的条件为：采用多级反萃，反萃级数为2～4级，以浓度为0.1～3mol/L的酸溶
液作为反萃剂，各级反萃的接触时间为1～20min，温度为20～50℃，相比O/A为10:1～20:1。
6.根据权利要求1所述的一种从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷和铯的方法，其特征
7.根据权利要求6所述的一种从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷和铯的方法，其特征
8.根据权利要求1、6或7所述的一种从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷和铯的方法，
其特征在于：所述萃取铷的条件为：采用多级萃取，萃取级数为2～4级，各级萃取的接触时
9.根据权利要求1、6或7所述的一种从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷和铯的方法，
所述洗涤的条件为：采用多级洗涤，洗涤级数为2～4级，以pH值为11～13水溶液作为洗
涤剂，各级洗涤的接触时间为1～20min，温度为10～40℃，相比O/A为1:1～10:1；
所述反萃的条件为：采用多级反萃，反萃级数为2～4级，以浓度为0.1～3.0mol/L的酸
溶液作为反萃剂，各级反萃的接触时间为1～20min，温度为20～50℃，相比O/A为10:1～20:
[0001]本发明涉及一种钾、铷和铯的分离方法，具体涉及一种从钾铷铯混合溶液中提取
[0002]Rb、Cs是极为重要的稀有金属资源，在经济、战略上有着重大的意义。以Rb盐、Cs盐
为介质的磁流体发电技术可以将电站的总热效率提高到55％～65％，是传统火力蒸汽透平
发电总热效率的2倍；携带铷铯推进器飞行器的航程大约是携带同等质量普通推进剂150
倍，是理想的太空飞行推进器；铯产生的辐射频率具有长时间的稳定性，铯原子钟370万年
走时误差不超过一秒，对那些必须非常准确执行使命的导弹和宇宙航天器来说，其重要性
不言而喻。RbCl、CsCl配合药物治疗癌症可以提高治愈率，Rb、Cs还可以用来治疗神经萎缩
疾病，如帕金森病。在有机合成催化剂方面，Rb、Cs在形成碳碳键、碳氮键、碳氧与碳硫键这
[0003]综上所述，Rb、Cs的金属及其盐在众多领域都发挥着重要作用，近年来，随着国内
外航天航空工业、原子能工业、生物工程及能源工业等高新技术产业的迅猛发展，铷铯及其
化合物以其独有的特性，其应用开发研究受到广泛关注777盛世国际官网，日益显示出较高的商业价值，因此
[0004]从地球元素丰度来看，Rb、Cs分别列为第16位、40位，但铷很少形成独立的矿物或
矿体，通常赋存在其它矿物中，且常与铯、锂、钾等多种金属共存。世界含铷铯资源主要包
括：锂云母、铯榴石、天然光卤石、钾矿、地热水、盐湖卤水及海水等，目前，锂云母、铯榴石国
内外用于提铷铯的主要资源。研究如何从锂云母的提锂母液或沉矾渣中提取和分离铷铯有
重大意义。但是钾、铷、铯的离子半径相近，彼此分离困难，目前，国内的研究主要是基于t‑
的方法，其利用t‑BAMBP萃取剂对铯、铷和钾萃取能力依次降低的特点来实现铯、铷和钾萃
[0005]针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种从钾铷铯混合溶液中提
取分离钾、铷和铯的方法，该方法能够实现铯、铷与钾的高效分离，且工艺流程短、萃取级数
[0006]为了实现上述技术目的，本发明提供了一种从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷
机相进行萃取铯，载铯有机相经过洗涤和反萃，得到含铯溶液，萃铯余液为钾铷混合溶液；
相进行萃取铷，载铷有机相经过洗涤和反萃，得到含铷溶液，萃铷余液为钾溶液。
[0009]本发明技术方案的关键是在于通过协同控制溶液体系的pH和t‑BAMBP的皂化率以
调节t‑BAMBP萃取剂的对碱金属离子的萃取能力：铯铷钾，从而大大提高铯/铷、铯/钾
和铷/钾的萃取比，以达到从钾铷铯混合溶液中高选择性、高回收率分步萃取分离铯和铷的
目的。对于钾铷铯混合溶液体系，在pH较高的条件下，采用皂化率较高的t‑BAMBP来选择性
萃取铯。在提高pH至13～14的条件下，可以抑制t‑BAMBP对铷和钾的萃取能力，而t‑BAMBP对
铯的萃取能力并未受到明显抑制作用，同时控制t‑BAMBP的皂化率至65～85％，t‑BAMBP对
铯的萃取能力提高幅度较大，而对铷和钾的萃取能力提高幅度较小，从而通过调控pH抑制
t‑BAMBP对铷和钾的萃取，以及通过皂化率提高t‑BAMBP对铯的萃取，两者协同作用，扩大t‑
BAMBP对铯与铷/钾的萃取能力差距，可以明显改善铯/铷和铯/钾的萃取比，有利于铯的选
择性萃取分离。对于分离铯后的钾铷混合溶液体系，在pH较低的条件下，采用皂化率较低的
t‑BAMBP来选择性萃取铷。在降低pH至11～12的条件下，可以明显提高t‑BAMBP对铷的萃取
能力，而t‑BAMBP对钾的萃取能力提高并不明显，而同时控制t‑BAMBP的皂化率为35～55％
时，t‑BAMBP对铷具有较高的萃取能力，而对钾的萃取能力较弱，从而通过pH和t‑BAMBP的皂
化率两者协调控制，可以明显改善t‑BAMBP对铷/钾的萃取比，有利于铷的选择性萃取分离。
综上所述，通过两步萃取过程中pH和t‑BAMBP的皂化率协同控制，可以明显改善铯、铷和钾
[0010]作为一个优选的方案，步骤1)中，所述含有t‑BAMBP的有机相中t‑BAMBP的浓度为
0.5～1.5mol/L，采用的稀释剂包括苯、二甲苯、二乙苯、环己烷、正辛烷、磺化煤油中至少一
[0011]作为一个较优选的方案，步骤1)中，所述含有t‑BAMBP的有机相采用氨水皂化。所
述氨水为工业氨水。在萃取铯过程中，最好是控制含有t‑BAMBP的有机相的皂化率在65～
85％之间，如果皂化率过高，会导致t‑BAMBP对铷和钾的萃取能力也大幅度提高，t‑BAMBP对
铯的选择性萃取能力下降，从而t‑BAMBP对铯/铷和铯/钾的萃取比降低，如果皂化率过低，
[0012]作为一个优选的方案，所述萃取铯的条件为：采用多级萃取，萃取级数为2～4级，
各级萃取的接触时间为1～20min，温度为10～40℃，相比O/A为1:5～5:1。优选的萃取条件
[0013]作为一个优选的方案，步骤1)中，所述洗涤的条件为：采用多级洗涤，洗涤级数为2
～4级，以pH值为8～10水溶液作为洗涤剂，各级洗涤的接触时间为1～20min，温度为10～40
℃，相比O/A为1:1～10:1。在适当的洗涤条件下，可以将萃取过程中夹带的少量铷和钾洗
[0014]作为一个优选的方案，步骤1)中，所述反萃的条件为：采用多级反萃，反萃级数为2
～4级，以浓度为0.1～3mol/L的酸溶液作为反萃剂，各级反萃的接触时间为1～20min，温度
为20～50℃，相比O/A为10:1～20:1。所述反萃剂可以为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸或碳酸中至
少一种。根据目标铯盐选择合适的酸溶液来作为反萃剂。优选的反萃条件下可以将铯高效
[0015]作为一个优选的方案，步骤2)中，所述含有t‑BAMBP的有机相中t‑BAMBP的浓度为
2.0～3.5mol/L，采用的稀释剂包括苯、二甲苯、二乙苯、环己烷、正辛烷、磺化煤油中至少一
[0016]作为一个优选的方案，步骤2)中，所述含有t‑BAMBP的有机相采用氨水皂化。在萃
取铷过程中，最好是控制含有t‑BAMBP的有机相的皂化率在35～55％之间，如果皂化率过
高，会导致t‑BAMBP对钾的萃取能力提高明显，不利于t‑BAMBP对铷和钾的分离，如果皂化率
[0017]作为一个优选的方案，所述萃取铷的条件为：采用多级萃取，萃取级数为2～4级，
各级萃取的接触时间为1～20min，温度为10～40℃，相比O/A为1:5～5:1。优选的萃取条件
[0018]作为一个优选的方案，步骤2)中，所述洗涤的条件为：采用多级洗涤，洗涤级数为2
～4级，以pH值为11～13水溶液作为洗涤剂，各级洗涤的接触时间为1～20min，温度为10～
40℃，相比O/A为1:1～10:1。在适当的洗涤条件下，可以将萃取过程中夹带的少量钾洗出，
[0019]作为一个优选的方案，步骤2)中，所述反萃的条件为：采用多级反萃，反萃级数为2
～4级，以浓度为0.1～3.0mol/L的酸溶液作为反萃剂，各级反萃的接触时间为1～20min，温
度为20～50℃，相比O/A为10:1～20:1。所述反萃剂可以为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸或碳酸中
至少一种。根据目标铷盐选择合适的酸溶液来作为反萃剂。优选的反萃条件下可以将铷高
[0021]本发明调节pH可以采用硫酸或盐酸等无机酸，以及氢氧化钠溶液等无机碱。
[0023]本发明涉及的萃取、洗涤、反萃过程中采用的设备为连续离心萃取器或卧式连续
[0025]1)本发明技术方案对钾铷铯混合液的浓度适用范围广，含钾1～150g/L、铷2～
[0026]2)本发明技术方案对钾铷铯混合溶液中铯、铷、钾的分离效果好，铯和铷的回收率
[0027]3)本发明技术方案可以使用离心萃取器或卧式搅拌萃取槽等萃取设备，进行多级
连续萃取与洗涤，设备简单易操作，工艺流程短、萃取级数少，有利于工业化生产。
[0028]图1为本发明从钾铷铯混合溶液中提取分离钾、铷和铯的工艺流程图。
[0029]下面结合具体实施例对本发明内容进行详细说明，而权利要求的保护范围不受具
[0030]按照本发明公开的操作步骤和有关参数，本技术领域人员可以根据本方法的操作
原理，实现本发明的目的，而不限于使用具体实施方式中所使用的萃取设备本身及其使用
[0032]本实施例所用原料液为锂云母石灰石烧结法所得浸出液，经蒸发浓缩，碳酸化提
[0033]1)有机相配制：萃取剂t‑BAMBP浓度为1mol，稀释剂为30％二甲苯+50％磺化煤油；
[0035]3)萃取铯：萃取相比O/A＝1.5，接触时间5min，萃取级数为4级，温度30℃，萃余相
[0036]4)负载铯有机相洗涤铷：洗涤剂为pH为10的氢氧化钠溶液，相比O/A＝1，洗涤级数
为4级，温度30℃，经洗涤后，负载铯有机相中铷浓度为1.5mg/L，几乎不含钾，铯浓度5.8g/
[0037]5)反萃铯：使用2mol/L盐酸反萃铯，反萃相比O/A＝15，接触时间10min，反萃级数
[0038]6)萃余相萃取铷：萃取完铯之后的萃余相去萃取回收铷，含有t‑BAMBP的有机相采
用工业氨水进行皂化预处理，皂化率达到50％，萃取剂t‑BAMBP浓度为2.5mol，稀释剂为
30％二甲苯+40％磺化煤油。萃铯后余相为萃铷的原料液，用氢氧化钠调节pH＝12，萃取相
比O/A＝4，接触时间5min，萃取级数为4级，萃余液中铷浓度15mg/L，铷萃取率大于99.9％。
[0039]7)负载铷有机相洗钾：洗涤剂为pH＝13的氢氧化钠溶液，洗钾相比O/A＝3，级数为
4级，负载铷有机相中钾浓度为3.5mg/L，铷浓度11.2g/L，铷钾比为3200，达到铷钾分离要
[0040]8)反萃取铷：使用3mol盐酸反萃铷，反萃取相比O/A＝10，接触时间10min，反萃级
[0042]CsCl反萃液蒸发结晶，结晶体于500℃焙烧2h，除去有机物和残留盐酸，制得CsCl
[0043]RbCl反萃液蒸发结晶，结晶体于500℃焙烧2h，除去有机物和残留盐酸，制得RbCl
[0045]1)有机相配制：有机相不进行皂化预处理，萃取剂t‑BAMBP的浓度为1mol
[0047]3)萃取铯：萃取相比O/A＝1.5，接触时间5min，萃取级数为4级，温度30℃，萃余相
[0048]4)负载铯有机相洗涤铷：洗涤剂为浓度0.01mol/L氢氧化钠溶液，相比O/A＝1，洗
涤级数为4级，温度30℃，经洗涤后，负载铯有机相中铷浓度为6.4mg/L，钾含量2.1mg/L，铯
浓度3.8g/L，铯铷比为593，铯钾比为1809，铯铷分离效果差，铯钾分离效果一般，要实现铯
[0050]1)有机相配制：有机相不进行皂化预处理，萃取剂t‑BAMBP的浓度为1mol，稀释剂
[0052]3)萃取铯：萃取相比O/A＝1.5，接触时间5min，萃取级数为15级，温度30℃，萃余相
[0053]4)负载铯有机相洗涤铷：洗涤剂为浓度0.01mol/L氢氧化钠溶液，相比O/A＝1，洗
涤级数为14级，温度30℃，经洗涤后，负载铯有机相中铷浓度为2.2mg/L，钾含量1.8mg/L，铯
浓度3.8g/L，铯铷比为1727，铯钾比为2111，萃取剂不皂化，采取增加萃取级数的方法，可以
促进铯铷的分离，但铯铷分离效果仍然没有达到皂化后萃取的分离效果，要实现铯与铷和
[0055]1)有机相配制：萃取剂t‑BAMBP的浓度为1mol，稀释剂为30％二甲苯+50％磺化煤
[0057]3)萃取铯：萃取相比O/A＝1.5，接触时间5min，萃取级数为4级，温度30℃，萃余相
[0058]4)负载铯有机相洗涤铷：洗涤剂为浓度0.01mol/L氢氧化钠溶液，相比O/A＝1，洗
涤级数为4级，温度30℃，经洗涤后，负载铯有机相中铷浓度为4.5mg/L，钾含量1.1mg/L，铯
浓度4.7g/L，铯铷比为1044，铯钾比4272，皂化度50％时，铯铷分离效果较实施例1(皂化度
[0060]1)有机相配制：萃取剂t‑BAMBP的浓度为1mol，稀释剂为30％二甲苯+50％磺化煤
[0062]3)萃取铯：萃取相比O/A＝1.5，接触时间5min，萃取级数为4级，温度30℃，萃余相
[0063]4)负载铯有机相洗涤铷：洗涤剂为浓度0.01mol/L氢氧化钠溶液，相比O/A＝1，洗
涤级数为4级，温度30℃，经洗涤后，负载铯有机相中铷浓度为4.7mg/L，钾含量3.2mg/L，铯
浓度5.7g/L，铯铷比为1212，铯钾1781，皂化度过高(达95％时)，在萃取级数相同的条件下，
[0065]1)有机相配制：萃取剂t‑BAMBP浓度为1mol，稀释剂为30％二甲苯+50％磺化煤油；
[0067]3)萃取铯：萃取相比O/A＝1.5，接触时间5min，萃取级数为4级，温度30℃，萃余相
[0068]4)负载铯有机相洗涤铷：洗涤剂为pH为10的氢氧化钠溶液，相比O/A＝1，洗涤级数
为4级，温度30℃，经洗涤后，负载铯有机相中铷浓度为3.2mg/L，钾含量2.4mg/L，铯浓度
5.6g/L，铯铷比为1750，铯钾比为2333。萃取铯过程中pH较低时，钾和铷的萃取率会有一定
[0072]1)有机相配制：萃取剂t‑BAMBP的浓度为1mol，稀释剂为30％二乙苯+50％磺化煤
[0074]3)萃取铯：萃取相比O/A＝1，接触时间5min，萃取级数为3级，温度30℃，萃余相中
[0075]4)负载铯有机相洗涤铷：洗涤剂为pH＝9的氢氧化钠溶液，相比O/A＝1，洗涤级数
为4级，温度30℃，经洗涤后，负载铯有机相中铷浓度为1.4mg/L，几乎不含钾，铯浓度5.5g/
[0077]6)萃余相萃取铷：萃取完铯之后的萃余相去萃取回收铷，含有t‑BAMBP的有机相采
乙苯+40％磺化煤油。萃铯后余相为萃铷的原料液，用氢氧化钠调节pH＝11，萃取相比O/A＝
2.5，接触时间5min，萃取级数为4级，萃余液中铷浓度14mg/L，铷萃取率大于99.9％。
[0078]7)负载铷有机相洗钾：洗涤剂为pH＝12的氢氧化钠溶液，洗钾相比O/A＝2，级数为
4级，负载铷有机相中钾浓度为3.8mg/L，铷浓度13.1g/L，铷钾比为3447，达到铷钾分离要
[0079]8)反萃取铷：使用2mol硫酸反萃铷，反萃取相比O/A＝10，接触时间10min，反萃级
[0080]将CsSO及RbSO反萃液蒸发结晶，结晶体于500℃焙烧2h，除去有机物和残留硫
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